Opinpolku 1

OPINPOLKU 1

NaOH tarkistus, HCl-valmistus ja yhdisteen moolimassan tarkistus

 

Työn tarkoitus:

Tässä opinpolussa tutustutaan kemialliseen yksikkö prosessiin neutralointi. Työssä valmistetaan 0,1M natriumhydroksidi (NaOH) liuosta, jonka väkevyys tarkistetaan kaliumvetyftalaatin avulla. Näin saadulla väkevyydeltään tarkasti tunnetulla NaOH-liuoksella tarkistetaan valmistetun laimean suolahapon (HCl) väkevyys sekä määritetään annetun kiinteän orgaanisen hapon (esim. oksaalihapon) moolimassa.

 

Työssä tarvittavat välineet ja ragenssit

Analyysivaaka (tarkkuus 0.0001g) sekä punnitusalusta tai foliota

20ml tai 50ml yretti sekä statiivi, kourat ja muhvit

100 ml ja 250 ml mittapulloja korkkeineen

suppilo

100 ml mittalasi

10ml ja 25ml täyspipetit

1 ml mittapipetti

pumpetti

3kpl erlenmeyer-kolvit

dekantterilasi

lämpölevy

lämpökaappi

eksikaattori

lasinen petrimalja

 

Natriumhydroksidi NaOH, pro-analysis laatua

väkevä HCl (37%) pa-laatu

Kaliumvety Ftalaatti KHC8H4O4

fenoliftaleiiniliuos 0,1% (etanolissa)

ionivaihdettu vesi

oksaalihappo (COOH)22H2O

 

Työn suoritus ja tulosten laskeminen

1)NaOH:n valmistuminen ja tarkistaminen

 

Laita aluksi noin. 1-1,5g kaliumvetyftalaattia lasisessa petrimaljassa kuivumaan lämpökaappiin 105 c asteeseen 2 tunnin ajaksi. Kuivausajan jälkeen siirrä petrimalja eksikaattoriin, jossa jauhe pysyy kuivana. Muista merkitä maljaan mistä aineesta on kyse. Laske, paljonko tarvitaan kiinteää natriumhydroksidia, jos valmistetaan 250ml 0,1M NaOH-liuosta. Punnitse tarvittava määrä analyysivaa’alla ja liuota se 100ml dekantterilasissa ionivaihdettuun veteen.  Siirrä liuos suppiloa apuna käyttäen 250ml mittapulloon ja täytä pullo merkkiviivaan saakka ionivaihdetulla vedellä. Sulje pullo ja sekoita kääntelemällä. Tee pulloon tarvittavat merkinnät.

Seuraavaksi on tarkoituksena tarkistaa tämän liuoksen väkevyys eli konsentraatio kuivatun kaliumvetyftalaatin (KHC8H4O4) avulla käyttäen indikaattorina fenoliftaleiinia, joka muuttaa väriä liuoksen neutraloitumis pisteessä.

 

Astiassa tapahtuu seuraava neutraloitumisreaktio:

NaOH + KHC8H4O4 -> KNaC8H4O4 + HOH

 

Tämän jälkeen punnitse analyysivaa’alla tarkasti 0,3-0,35g (eli merkitset punnitustuloksen muistiin) foliopaperille kaliumvetyftalaattia ja siirrä punnittu määrä huolellisesti 250ml:n erlenmeyerkolviin. Lämmitä lämpölevyllä inonivaihdettua vettä 400ml:n dekantterilasissa ja lisää kiehuttamaasi vettä 50ml mittalasilla. Sekoita kunnes suola liuennut. Jäähdytä liuos huoneenlämpötilaan, apuna voit käyttää kylmää vettä tai jäitä. HUOM! Ei liian kylmäksi. Lisää 3 pisaraa fenolftaleiini indikaattoriliuoksen.

 

Täytä 25 ml:n tai 50 ml:n byretti (kiinnitetty statiiviin) valmistamalla NaOH-liuoksella. Suorita titraus lisämäällä tarkistettua NaOH-liuosta byretistä niin kauan kunnes värinmuutoskohta osoittaa titrauksen pääpisteen (värittömästä -> heikosti vaaleanpunaiseksi) ÄLÄ TITRAA YLI ENSIMMÄISEN VÄRINMUUTOSPISTEEN! Ota ylös byretin kulutuslukema.

 

Tee määritys vielä 2 kertaa. (RINNAKKAISMÄÄRITYKSET) Eli toistat titrauksen uusilla punnituilla kaliumvetyftalaatti erillää.

 

Punnitun kaliumvetyftalaatin ja NaOH-liuoksen kulutuksen avulla lasketaan NaOH-liuoksen tarkka väkevyys eli konsentraatio.

 

2) Suolahappoliuoksen laimentaminen ja pitoisuuden tarkastaminen NaOH:lla

 

Seuraavaksi on valmistettava 0,05M suolahappoliuos jonka pitoisuus tarkistetaan titraamalla se kohdassa 1) tarkistetulla natriumhydroksidiliuoksella. Indikaattorina eli värinmuutosaineena käytetään 0,1%fenoliftaleiini-liuosta. Kyseessä on ns.happo-emäs-titraus, jossa suolahappo neutraloidaan emäksisellä NaOH-liuoksella.

 

Tehdään aluksi 0,5M suolahappoliuosta

Tarkista väkevän HCl.liuospullon etiketistä tiheys ja väkevyysprosentti.

HCl liuoksen tiheys P HCl =1,18kg/l ja

pullossa ilmoitettu massa -%:37%

HCl:n moolimassa M HCl =(1,008+35,45) g/mol = 36,458 g/mol

 

Täten väkevän HCl-liuoksen  suolahapon massa on litrassa : 1180g x 0,37 =436,6g

Tämän massan mukainen ainemäärä on n HCl = 436,6g/(36,458g/mol)=11,98mol

eli litrassa tätä väkevää suolahappoliuosta sen konsentraatio c HCl= 11,98 mol/l

 

Laimennuskaava on : c1*V1=c2*V2

 

missä: c1 : väkevn liuoksen konsentraatio

c2: halutun laimennuksen konsentraatio

V1: väkevän liuoksen tilavuus

V2: Halutun laimennuksen tilavuus

 

Väkevän hapon laimentamisessa otetaan 0,1ml:n mittapipetillä 37% happoa. Ja lisätään se 100ml:n mittapulloon, jossa on aluksi hieman vettä. Tästä saat tehtyä 0,05M HCl liuoksen pipetoimalla 25ml:n täyspipetillä edellä valmistettua liuosta 250ml:n mittapulloon, jonka täytät merkkiin ionivaihdetulla vedellä. tee tarvittavat merkinnät pulloon!

 

Täytä byretti tarkistetulla 0,1M NaOH-liuoksella. Mittaa analysoitavaa happoa 25ml täyspipetillä pumpetin avulla erlenmeyerpulloon ja lisää 3 pisara fenoliftaleiiini-indikaattoria. Suorita titraus lisäämällä byretistä tarkistettua NaOH-liuosta niin kauan, kunnes värinmuutoskohta osoittaa titrauksen pääpisteen.

Ota ylös byretin kulutus lukema. Tee määritys vielä 2 kertaa.

 

3) Moolimassan määrittäminen

 

Seuraavaksi työssä määritetäänoksaalihapon (COOH)2 moolimassa, titraamalla 0,1M NaOH-liuoksella.

 

Työn suoritus:

 

punnitaan analyysi vaa’alla oksaalihappoa tarkasti n. 150-200mg foliopaperilla. Merkitään tarkkalukema muistiin. Siirretään oksaalihappo erlenmeyeriin ja lisätään 40ml ionivapaata vettä. Liuotetaan happo.

 

Täytetään byretti konsentraatioltaan tarkistetulla 0,1 NaOH-liuoksella. Lisätään oksaalihappo-vesiliuokseen 5 tippaa fenoliftaleiinia ja titrataan happoliuos hieman vaaleanpunaiseksi. Tehdään rinnakkaismääritykset (yht. 3 kertaa) jotta saataisiin 3lähekkäin olevaa titraustulosta.