tiistai 24. syyskuuta 2013

Massan jauhatus ja SR-luvun määritys


Työvälineet/aineet

 

 -Valley-hollanteri, massa, schopper-riegler-laite

 

Työn suoritus:

 

Lisää hollanteriin 10% massaa 3,6kg ja 19,3l vettä.

Anna hollanterin pyöriä ilman painoa 30min, sen jälkeen lisää paino ja ota 1,2l näytteitä 5, 15, 30, 60 ja 90min välein. Älä keskeytä jauhatusta näytteenoton aikana.

 

Mittaa yhdestä 1,2l näytteestä 127ml ja lisää siihen 872ml vettä, sekoita  ja kaada näyte SR-luvun mittauslaitteeseen. Toista tämä kaikilla näytteillä.

 

 

5 minuuttia
laite tukossa, näyte epäonnistui.
15 minuuttia
37
30 minuuttia
31
60 minuuttia
72
90 minuuttia
89

 

tiistai 17. syyskuuta 2013

Saippuan valmistus


Saippuan valmistus
 
Teimme 10% NaoH:ia 100 ml ja sekoitimme siihen 20 ml:iä risiiniöljyä ja kuumensimme sitä hellalla kokoajan sekoittaen kunnes seos oli läpikuultavaa. Lisäsimme etukäteen kuumennettua vettä niin paljon että dekantteri on vähän yli puolillaan. Jatkoimme sekoittamista ja lisäsimme naCl:ia (ruokasuolaa) niin paljon että osa suolasta ei enää liukene. (liuos tulee kylläiseksi.) Jätimme astian HETKEKSI jäähtymään. Kaadoimme seoksen muumihahmoisiin muotteihin ja jätimme jäähtymään.
 
Vertailu
 
Kaupan saippua                                                                   Oma tekemä
 
Vaahtosi,jätti kädet ” normaalin”                           Vaahtosi, jätti kädet tahmeiksi,piti pestä
tuntuisiksi.                                                             kädet oikealla saippualla tahmeuden
                                                                              pois saamiseksi.
 

Fluidisaatio


Fluidisaatio

Työn tarkoitus:

 

Työn tarkoituksena on perehtyä fluidisaatioon eli leijutukseen ilmiönä sekä tutustua materiaalin käyttäytymiseen fluidisaation aikana.

 

Työn suoritus

 

Fluidisaatio koe tehdään muovirakeella, jonka saat työnvalvojalta.

 

Materiaalin tiheyden määrittämiseksi tarvitaan 100 ml:n mittalasi, johon kaadetaan n. 50 ml denaturoitua alkoholia (tarkka lukema ylös). Punnitse noin 50 g (tarkka lukema ylös) kiintoainetta, kaada se mittalasiin ja lue uusi tilavuus asteikolta. Tiheyden saat seuraavasti:

 

p= mn

    deltaV

 

jossa mn = kiintoainenäytteen massa

deltaV = tilavuuden muutos mittalasissa kiintoainelisän jälkeen.

 

Em. Kiintoainenäytteestä määritetään myös kiintoaineen keskimääräinen raekoko sekä pituus ja halkaisija muotokertoimen laskemista varten. punnitse loppuosa rakeista, jotta saat leijutuksessa käytettävien rakeiden massan, m.

Tämän teet helpoimmin punnitsemalla rakeet astiassaan otettuasi em. 50g:n näyte-erän. Punnitse tyhjä astia erikseen kun  olet siirtänyt rakeet leijutustorniin.. Näin saat erotuksen avulla rakeiden massan.

 

Leijutuslaitteiston yhteydessä on suppilo, joka helpottaa rakeiden kaatamista torniin.  Laitteistossa ei saa olla vettä kun rakeet lisätään torniin.

 

Ennen veden lisäystä on muovirakeet valeltava mäntysuopaliuoksella. Näin saadaan alhaisempi pintajännitys täyttövaiheessa ja vältytään liian suurelta määrältä koetta häiritseviä ilmakuplia.

 

Mäntysuopaa ei saa korvata millään synteettisellä tensidillä, koska ne aikaansaavat säröjä akryylin pintaan.

 

täytä torni hitaasti vedellä ja anna veden valua tornin läpi kunnes sumeana erottuva mäntysuopa on poistunut.  Tarkista tämän jälkeen kiintoainepatjan korkeus väliaineessa ja kirjaa se ylös, mikäli se poikkeaa edellisestä lukemasta.

 

Varsinainen koeajo tehdään muuttamalla virtausta 2l/min välein alkaen pienimmästä virtauksesta käyttäen koko rotametrin mittausalue 2......20 l/min. Ota kuitenkin lukemia tiheämmin siirryttäessä kiinteästä patjasta leijutustilaan. Voit arvioida muutoshetkeä seuraamalla esim. paine-eroa.

 

Kiintoaine rakeiden poisto tehdään seuraavasti:

- avaa vedensyöttölinjan venttiili nro 1 ja säädä veden virtaus maksimiinsa.

- puhalla torniin varovasti paineilmaa. Näin saat aikaiseksi “mammut-pumpun”, joka puhaltaa rakeet ulos tornista seulapohjaiseen astiaan.

 

TYÖ EI OLE VALMIS ENNENKUIN VIIMEINENKIN KIINTOAINERAE ON POISTETTU LEIJUTUSTORNISTA.

 

Siirrä rakeet kuivumaan. Kun koeajo kiintoaineella on tehty, mittaa lopuksi painehäviö pelkälle arinalle (ja tornille) syöttämällä vettä tyhjään torniin esim. 2l/min:n välein rotametrillä. 

 

 

 

Veden virtaus l/min
raepatjan korkeus
Δp
2l/min
17,5cm
1,55
4l/min
17,5cm
3
6l/min
18,5cm
3,5
8l/min
19,8cm
3,6
10l/min
22cm
3,6
12l/min
24cm
3,65
13l/min
25cm
3,8
14l/min
27cm
3,8
16l/min
29,5cm
3,85
17l/min
30
3,85
18l/min
33cm
3,9

 

metallien liekkireaktioita


Metallien liekkireaktioita




     Työn tarkoitus

Työn tarkoituksena on tarkastella metallien antamia liekkireaktioita.

 

Välineet

Bunsenlamppu, pt-lanka, kobolttilasi

 

Aineet

Laimeina liuoksina: Kloorivetyhappoa, natrium- ja kaliumkloridia, kalsiumkloridia, kuparisulfaattia, rautakloridia, lyijynitraattia ja litiumnitraattia.

 

Työn suoritus

1.Puhdista Pt-lanka liekissä. Käytä liekin ulkoreunaa.

2.Kasta lanka välillä kloorivetyhappoon.

3.Käytä Pt-lankaa kaliumliuoksessa.

4. Vie lanka liekkiin.

5. Katso liekkiä kobolttilasin läpi.

6. Kasta lanka kloorivetyhappoon.

7.Toista koe.

8.Pese Pt-lanka jokaisen liekkikokeen jälkeen kloorivetyhapossa.

 

Työn arviointi

 

Metalli Liekin väri

kalium, KCl Violetti

Natrium, Na Oranssi

Kalsium, Ca oranssinpunainen

Kupari, Cu turkoosi, sinivihreä

Rauta, Fe keltainen,oranssi, räiskyy

Lyijy, Pb Kirkas, vaaleansininen

Litium, Li Punainen, pinkki

Barium, Ba Vihreä

Natrium, KCl+kaliumseos,Na Oranssi

 

 

 

 

 

Infoa 

 

Ilotulitusraketin räjähdysaine on mustaa ruutia. Raketti lentää putkeen pakatulla mustalla ruudilla taivaalle. Räjähtävään osaan rakettia ruuti on pakattu tiiviimmin ja se pamauttaa ilmoille värivalopallot.

Värivalopallot eivät ole mustaa ruutia vaan metallisuoloja ja sidosainesta. Metallisuolat hehkuvat kuumennettaessa niille tyypillisissä sävyissä: bariumnitraatti vihreänä, strontiumnitraatti punaisena ja natriumin suolat keltaisena. Metallisuolalle tyypillisen värisävyn voi testata liekkireaktiolla, hehkuttamalla suolaliuksessa dipattua rautalankaa kaasuliekissä.

Liekkireaktion sävyn saa aikaan kuumenemisen aiheuttamat elektronisiirtymät. Elektronin palatessa takaisin alemmalle energiatasolle, vapautuu energiaa, joka muuttuu valoksi. Koska vain tietyt energiatasot ovat mahdollisia, kullakin metallisuolalla on juuri sille tyypillinen spektri.

happojen ominaisuuksia


Happojen ominaisuuksia




Vahvojen happojen ja emästen ominaisuuksia

-Perehtyminen käyttöturvallisuus tiedotteeseen.

-Huomioi varoitusmerkit: c = syövyttävä (voi tulla reikiä vaatteisiin)

(Valmisteen etiketti!)

-Suojavälineet: Työtakki, suojalasit, suojahanskat.

-Happo- ja emäs- ym kemikaalien kuljetus, ämpärissä. (Ei paljain käsin pullosta kantaen!)

-Happoja käsiteltäessä työskennellään vetokaapissa. => Hyvä tuuletus

-Happojen (väkevien) laimentaminen vetokaapissa => Happo lisätään veteen, vähitellen.

=> Lämmönkehitys, roiskumisvaara! ENSIN VESI SITTEN HAPPO,ETTEI TULE SORMEEN RAKKO.

-Muista rauhallinen työskentelyö.

-Happojen hävitys neutraloivalla emäksellä.=> Tarkista ph-paperilla.

=>Runsaasti vettä, voi kaataa viemäriin.

 

Ph-paperi

-Ph-asteikko paljastaa aineen happamuus-asteen numerona.

-Ph-paperin asteikko : (riippuu indikaattorista)

Esim. Indikaattoripaperi

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14

Hapan Neutraali Emäksinen

pun vihr sin

 

Työn periaate

-Tarkoituksena on oppia tuntemaan erilaisten happojen vaikutuksia eri materiaaleihin.

-Tutustutaan neutralointi reaktioon.

HAPPO+EMÄS=>SUOLA+VESI

 

Välineet ja reagenssit

-Koeputkia, pipettejä ja koeputkiteline

 

Reagenssit

-Väkevä, HNO3, typpihappo, (nitricacid),65%

-Väkevä, H2SO4, rikkihappo, (sulfuricasid), 95-97%

-Väkevä, CH3COOH, etikkahappo, (aceticacid), 100%

-Väkevä, HCl, suolahappo, (hydrocloric acid), 37-38%

- NaOH, Natriumhydroksidi, (sodiumhydroxide)

-kangasta, paperia, puuta, sokeria, terästä, rautaa ja ph-paperi

 

Työn suoritus

1. Pipetoi numeroituihin koeputkiin eri happoja. (työskentele vetokaapissa!)

2.Laita kuhunkin happoa sis. koeputkeen kangaspalanen ja tarkastele vaikutusta.

3.Kirjaa havainnot taulukkoon. (Tarkastele välitöntä vaikutusta ja esim:tunnin aikana tapahtuvaa vaikutusta.)

4.Tee samanlainen tarkastelu kaikkia materiaaleja erikseen käyttäen ja kirjaa havainnot.

5.Laimenna hapot puolella. (yksi osa vettä, yksi osa happoa) ja uusi koe kaikilla materiaaleilla.

 

Ryhmä 1 / taulukko

Väkevä H2SO4

kangas => Liuos kellertää, kankaasta irronnut väri? 20-30min sis. kangas hajonnut osittain.

puu => Muuttui mustaksi muutaman minuutin aikana. Puu alkanut hajoamaan 30 min,aikana.

paperi => Paperin muste irtosi hieman, ei suurta reaktiota, pientä hajoamista.

sokeri => Muuttui tummaksi klöntiksi.

Rauta => kuumeni, kuohahti, ajan kanssa alkanut kerrostumaan, painavampiseos(musta) painuu pohjaan.

teräs => Ei reaktiota. Minimaalista kuplimista.

 

Laimennettu H2SO4

Kangas => Kangas hajosi heti.

Puu => ei välitöntä reaktiota.

Paperi=> ei reaktiota

sokeri=> muuttui mustaksi nesteeksi

rauta => kuohahti, kuumeni, kerrostui, valkoinen neste tumman päällä. Ei kupli reagoinnin jälkeen.

Teräs=> osittain liuennut, kuumeni.

 

Väkevä HCl

kangas=> ei välitöntä reaktiota.

puu=> puu muuttui mustaksi parissa minuutissa.

paperi=> muuttui kellertäväksi ja liukeni hieman.

sokeri=> Liuennut. Ei väri tai lämpö muutoksia.

rauta=> kuumeni,kuohahti, jatkaa edelleen kuplimista, väri muuttuu kellertäväksi.

teräs=> teräspala kuplii, väri muuttui kellertäväksi, lopulta täysin keltaiseksi.

 

Laimennettu HCl

kangas=> ei tapahtunut reaktiota.

puu=> ei tapahtunut reaktiota.

paperi=> liuennut pikkuhiljaa, ei väri eikä lämpömuutoksia.

sokeri=> liuennut!

rauta=> kuohahti, kuumeni, kuplii edelleen.

teräs=> teräspala kuohuu, ei värin tai lämmön muutosta.

 

massan valkaisu


Massan valkaisu

 

 

 

Laitteet:

-500ml erlenmeyer

-buncher-suppilo

-imupullo

-hajoitin

-100ml mittalasi

-lämpömittari

 

Näyte: 5g valkaisematonta sa-massaa.

 

Käsittelyvaiheet: massanhajotus, hypokloriittivaihe, alkalointivaihe, vetyperoksidivaihe, alkalointivaihe, vetyperoksidivaihe.

 

1. Hypokloriittivaihe:  5g hajotettua massaa ja 100ml vettä erlenmeyeriin.

Seokseen lisätään 80ml natriumhypolkoriittia, sekoitetaan.

Seos lämmitetään 40 asteiseksi ja annetaan hypokloriitin vaikuttaa 45min.

Välillä suoritetaan seoksen sekoitus.

 

Suoritetaan massan pesu bucher-suppilossa. Massa pestään puhtaaksi. (ainakin 2 kertaa vesi lävitse)

Pesty massa siirretään erlenmeyeriin ja lisätään 100ml vettä, siirrytään seuraavaan vaiheeseen.

 

2. Alkalointivaihe: käsittely kuten edellä mutta hypokloriitin tilalla käytetään, 100ml 4% naoh liuosta, jonka annetaan vaikuttaa 60 asteessa 45 min.

 

3. Vetyperoksidi vaihe: käsittely kuten kohdassa 1 mutta, hypoloriitin tilalla käytetään, 50ml 30% h2o2-liuosta (vetyperoksidia), jonka annetaan vaikuttaa 25 asteessa 45min.

 

4. Alkalointivaihe: käsittely kuten kohdassa 2.

 

5. vetyperoksidivaihe: käsittely kuten kohdassa 3.

 

6. pesuliuoksen pH:n tarkistus.

7. Tuloksen arviointi.

 

tuhkapitoisuuden määrittäminen


Tuhkapitoisuuden määrittäminen

 

Työssä määritetään erilaisten “paperien” tuhkapitoisuus.

 

Paperin tuhkapitoisuus määritetään täydellisesti poltetun näytteen ja alkuperäisen näytteen välisenä painosuhteena, kun testinäyte on poltettu 925 asteessa.

 

Välineet

-muhveliuuni

-kolme upokkaita ja kannet (me käytimme foliota kansina)

-analyysivaaka

-eksikaattori

-tuhkattavat näytteet : selluarkkia, A4-paperi, päällystettyä hienopaperia

 

Työ

 

Näytteistä leikataan n. 1cm2:n kokoisia paloja, joista tuhkan määritystä varten otetaan sattumanvaraisesti valittuja paloja niin paljon, että polttamisen jälkeen tuhkaa saadaan 10mg.

 

Upokkaan paino pitää tasata pitämällä sitä muhveliuunissa 925 asteessa 15min. Upokas jäähdytetään eksikaattorissa ja punnitaan. Tämän jälkeen tuhkanmääritykseen käytettävät paperinpalat kuivataan samalla tavalla kuin kosteuden laboratoriomäärityksessä jotta voidaan eliminoida kosteuden aiheuttama virhe.

 

 Laita tämän jälkeen paperit upokkaisiin ja kansi päälle. Aloita polttaminen laittamalla upokkaat uuniin. Aloita polttaminen varovasti etteivät näytteet syty palamaan eli, anna uunin lämpötilan aluksi olla 400 astetta. Paperi “poltetaan” siis hiillyttämällä orgaaninen aines, jolloin jäljelle jää orgaaninen aines.

 

Uunin lämpötilaa nostetaan hitaasti ja orgaanisen aineen hiillyttyä näytettä hehkutetaan 925 asteessa tunti. Tämän jälkeen poista upokkaista kannet ja jatka hehkutusta 30 min. Tämän jälkeen upokkaiden annetaan jäähtyä (1min) ennen eksikaattoriin laittoa, anna upokkaiden olla eksikaattorissa 15min.

 

Kun upokas on jäähtynyt, se punnitaan 0,1mg:n tarkkuudella.

 

Paperit                                   Ennen uunia     uunin jälkeen     eks.jälk+pap                                                        tuhkapitoisuus

Hienopaperi
44,8g
44,7g
47,0105g
45,4304g
68,38%
Selluarkki
45,1g
44,9g
51,5983g
45,3595g
93,46%
A4
55,4g
55,3g
60,3053g
56,2746g
79,76%

Työ onnistui muuten hyvin mutta, foliokannet eivät olleet hyvä idea koska, ne eivät kestäneet uunin lämpötilaa, vaan murenivat. Tästä voi johtua tuhkapitoisuuden heittely.

massan sakeuden määritys


Massan sakeuden määritys

 

Työssä käytimme bucher-suppiloa, dekkalaseja, ämpäriä, vaakaa, kuivauskaappia ja eksikaattoria.

 

Sekä vettä ja 10%-massaa.

 

Työn suoritus: Punnitsimme 500,1g n.10% massaa ämpäriin ja laimensimme sen 1% lisäämällä 5l vettä.

 

Otimme laimennetusta näytteestä 5, 200ml näytettä jatkokäsittelyyn. Näytteet otimme koko ajan massaa sekoittaen, jotta saisimme mahdollisimman tasaisen näytteen. Näistä 200ml näytteistä saimme yhden litran näytteen.

 

Punnitsimme tyhjän bucher-suppilon+kuivatun suodatinpaperin.

Kaadoimme näytteen suppiloon ja suodatimme. Tämän jälkeen punnitsimme suppilon+paperin+kakun, josta saadaan laskettua kakun ja veden massa. 

 

Otimme massakakun suppilosta ja veimme sen kuivauskaappiin, 30min. Kuivauksen jälkeen jäähdytimme kakkua eksikaattorissa n.15 min. Kuivauksen ja jäähdytyksen jälkeen punnitsimme paperin ja kakun, sekä laskimme tulokset.

 

 

 

(8,572g-1,4g) =116,2g / (1056,7g*(500,1g/5500g)) *100= 8,55%

 

eli tuloksista päätellen massamme oli liian lirua.

 

Massan hajoitettavuus


Massan hajoitettavuus

 

Työselostus: Punnitsimme 6g kuivaksi laskettua massaa ja revimme siitä n. 2x2cm paloja hajottimeen. Lisäsimme hajottimeen n. 2l vettä. (sakeus 0,3%) Hajotimme näytettä 5min ja kaadoimme sen arkkimuottiin. Toistimme hajotuksen seuraavasti.

 

5min, 625 kierrosta.

10min, 1250 k

12min, 1500 k

15min, 1875 k

17min, 2125 k.

 

Laitteet: Wennberg`in märkähajoitin, arkinvalm.laitteet, yläkuppivaaka.

 
Hajotettuamme massan kaadoimme sen arkkipuristimeen, täytimme vedellä ja sekoitimme, jotta arkki olisi mahdollisimman tasainen. Rullasimme arkin päällä jotta ylimääräiset vedet tulisivat pois. Nostimme arkin kahden levyn väliin, rullasimmetä  taas ja nostimme sen puristimeen. Puristimme vedet pois puristimessa ja laitoimme arkit kuivumaan

Opinpolku 1


OPINPOLKU 1

NaOH tarkistus, HCl-valmistus ja yhdisteen moolimassan tarkistus

 

Työn tarkoitus:

Tässä opinpolussa tutustutaan kemialliseen yksikkö prosessiin neutralointi. Työssä valmistetaan 0,1M natriumhydroksidi (NaOH) liuosta, jonka väkevyys tarkistetaan kaliumvetyftalaatin avulla. Näin saadulla väkevyydeltään tarkasti tunnetulla NaOH-liuoksella tarkistetaan valmistetun laimean suolahapon (HCl) väkevyys sekä määritetään annetun kiinteän orgaanisen hapon (esim. oksaalihapon) moolimassa.

 

Työssä tarvittavat välineet ja ragenssit

Analyysivaaka (tarkkuus 0.0001g) sekä punnitusalusta tai foliota

20ml tai 50ml yretti sekä statiivi, kourat ja muhvit

100 ml ja 250 ml mittapulloja korkkeineen

suppilo

100 ml mittalasi

10ml ja 25ml täyspipetit

1 ml mittapipetti

pumpetti

3kpl erlenmeyer-kolvit

dekantterilasi

lämpölevy

lämpökaappi

eksikaattori

lasinen petrimalja

 

Natriumhydroksidi NaOH, pro-analysis laatua

väkevä HCl (37%) pa-laatu

Kaliumvety Ftalaatti KHC8H4O4

fenoliftaleiiniliuos 0,1% (etanolissa)

ionivaihdettu vesi

oksaalihappo (COOH)22H2O

 

Työn suoritus ja tulosten laskeminen

1)NaOH:n valmistuminen ja tarkistaminen

 

Laita aluksi noin. 1-1,5g kaliumvetyftalaattia lasisessa petrimaljassa kuivumaan lämpökaappiin 105 c asteeseen 2 tunnin ajaksi. Kuivausajan jälkeen siirrä petrimalja eksikaattoriin, jossa jauhe pysyy kuivana. Muista merkitä maljaan mistä aineesta on kyse. Laske, paljonko tarvitaan kiinteää natriumhydroksidia, jos valmistetaan 250ml 0,1M NaOH-liuosta. Punnitse tarvittava määrä analyysivaa’alla ja liuota se 100ml dekantterilasissa ionivaihdettuun veteen.  Siirrä liuos suppiloa apuna käyttäen 250ml mittapulloon ja täytä pullo merkkiviivaan saakka ionivaihdetulla vedellä. Sulje pullo ja sekoita kääntelemällä. Tee pulloon tarvittavat merkinnät.

Seuraavaksi on tarkoituksena tarkistaa tämän liuoksen väkevyys eli konsentraatio kuivatun kaliumvetyftalaatin (KHC8H4O4) avulla käyttäen indikaattorina fenoliftaleiinia, joka muuttaa väriä liuoksen neutraloitumis pisteessä.

 

Astiassa tapahtuu seuraava neutraloitumisreaktio:

NaOH + KHC8H4O4 -> KNaC8H4O4 + HOH

 

Tämän jälkeen punnitse analyysivaa’alla tarkasti 0,3-0,35g (eli merkitset punnitustuloksen muistiin) foliopaperille kaliumvetyftalaattia ja siirrä punnittu määrä huolellisesti 250ml:n erlenmeyerkolviin. Lämmitä lämpölevyllä inonivaihdettua vettä 400ml:n dekantterilasissa ja lisää kiehuttamaasi vettä 50ml mittalasilla. Sekoita kunnes suola liuennut. Jäähdytä liuos huoneenlämpötilaan, apuna voit käyttää kylmää vettä tai jäitä. HUOM! Ei liian kylmäksi. Lisää 3 pisaraa fenolftaleiini indikaattoriliuoksen.

 

Täytä 25 ml:n tai 50 ml:n byretti (kiinnitetty statiiviin) valmistamalla NaOH-liuoksella. Suorita titraus lisämäällä tarkistettua NaOH-liuosta byretistä niin kauan kunnes värinmuutoskohta osoittaa titrauksen pääpisteen (värittömästä -> heikosti vaaleanpunaiseksi) ÄLÄ TITRAA YLI ENSIMMÄISEN VÄRINMUUTOSPISTEEN! Ota ylös byretin kulutuslukema.

 

Tee määritys vielä 2 kertaa. (RINNAKKAISMÄÄRITYKSET) Eli toistat titrauksen uusilla punnituilla kaliumvetyftalaatti erillää.

 

Punnitun kaliumvetyftalaatin ja NaOH-liuoksen kulutuksen avulla lasketaan NaOH-liuoksen tarkka väkevyys eli konsentraatio.

 

2) Suolahappoliuoksen laimentaminen ja pitoisuuden tarkastaminen NaOH:lla

 

Seuraavaksi on valmistettava 0,05M suolahappoliuos jonka pitoisuus tarkistetaan titraamalla se kohdassa 1) tarkistetulla natriumhydroksidiliuoksella. Indikaattorina eli värinmuutosaineena käytetään 0,1%fenoliftaleiini-liuosta. Kyseessä on ns.happo-emäs-titraus, jossa suolahappo neutraloidaan emäksisellä NaOH-liuoksella.

 

Tehdään aluksi 0,5M suolahappoliuosta

Tarkista väkevän HCl.liuospullon etiketistä tiheys ja väkevyysprosentti.

HCl liuoksen tiheys P HCl =1,18kg/l ja

pullossa ilmoitettu massa -%:37%

HCl:n moolimassa M HCl =(1,008+35,45) g/mol = 36,458 g/mol

 

Täten väkevän HCl-liuoksen  suolahapon massa on litrassa : 1180g x 0,37 =436,6g

Tämän massan mukainen ainemäärä on n HCl = 436,6g/(36,458g/mol)=11,98mol

eli litrassa tätä väkevää suolahappoliuosta sen konsentraatio c HCl= 11,98 mol/l

 

Laimennuskaava on : c1*V1=c2*V2

 

missä: c1 : väkevn liuoksen konsentraatio

c2: halutun laimennuksen konsentraatio

V1: väkevän liuoksen tilavuus

V2: Halutun laimennuksen tilavuus

 

Väkevän hapon laimentamisessa otetaan 0,1ml:n mittapipetillä 37% happoa. Ja lisätään se 100ml:n mittapulloon, jossa on aluksi hieman vettä. Tästä saat tehtyä 0,05M HCl liuoksen pipetoimalla 25ml:n täyspipetillä edellä valmistettua liuosta 250ml:n mittapulloon, jonka täytät merkkiin ionivaihdetulla vedellä. tee tarvittavat merkinnät pulloon!

 

Täytä byretti tarkistetulla 0,1M NaOH-liuoksella. Mittaa analysoitavaa happoa 25ml täyspipetillä pumpetin avulla erlenmeyerpulloon ja lisää 3 pisara fenoliftaleiiini-indikaattoria. Suorita titraus lisäämällä byretistä tarkistettua NaOH-liuosta niin kauan, kunnes värinmuutoskohta osoittaa titrauksen pääpisteen.

Ota ylös byretin kulutus lukema. Tee määritys vielä 2 kertaa.

 

3) Moolimassan määrittäminen

 

Seuraavaksi työssä määritetäänoksaalihapon (COOH)2 moolimassa, titraamalla 0,1M NaOH-liuoksella.

 

Työn suoritus:

 

punnitaan analyysi vaa’alla oksaalihappoa tarkasti n. 150-200mg foliopaperilla. Merkitään tarkkalukema muistiin. Siirretään oksaalihappo erlenmeyeriin ja lisätään 40ml ionivapaata vettä. Liuotetaan happo.

 

Täytetään byretti konsentraatioltaan tarkistetulla 0,1 NaOH-liuoksella. Lisätään oksaalihappo-vesiliuokseen 5 tippaa fenoliftaleiinia ja titrataan happoliuos hieman vaaleanpunaiseksi. Tehdään rinnakkaismääritykset (yht. 3 kertaa) jotta saataisiin 3lähekkäin olevaa titraustulosta.