Opinpolku 2

                      OPINPOLKU 2

Vichyveden Ca-pitoisuus, pH ja sählönjohtokyky ennen ja jälkeen tislauksen

 

Työn tarkoitus:

 

Tässä opinpolussa tavoitteena on harjoitella yksikköprosessien tislausta. Tavoitteena on selvittää tislauksen vaikutusta vedenpuhdistusmenetelmänä kalsiumia (Ca) sisältävän vichyveden ominaisuuksiin. Kalsiumin analysointiin käytettävällä kompleksometrisellä titrauksella voidaan tutkia pohja, pinta ja juomaveden kalsinmpitoisuus, kun näytteen kalsiumionien pitoisuus on välillä 2-150mg/L eli 0.05-3,75 mmol/L. Suuremman pitoisuuden omaavia näytteitä on laimennettava. Työssä analysoidaan titraamalla kompleksometrisesti vichyn Ca-pitoisuus ennen tislausta. Samoin määritetään vichyn pH-arvo ja sähkönjohtokyky. Tämän jälkeen suoritetaan vichyn tislaus. Saadusta tisleestä analysoidaan Ca-pitoisuus, sekä mitataan pH-arvo ja sähkönjohtokyky uudestaan.

 

Työssä tarvittavat välineen ja reagenssit:

 

Byretti (lukematarkkuus 0,01ml) eli 10ml tai 25 ml byretti

Statiiveja, kouria ja muhveja

50ml täyspipetti

magneettisekoittaja ja namu

250l:n erlenmeyerkolvi

tislauslaitteisto jäähdytysvesiletkuineen

linnunpesä haude

laboratorionostimet

hioksellinen lämpömittari ja hiosrasvaa

 

pH-mittari ja pH- standardit pH4, pH7 ja pH10

Johtokyky mittari sekä siihen standardiksi 0,01M KCl-liuos

 

Työssä on hyvä käyttää p.a. laadun reagensseja

 

Indikaattoriseos:

 

Huhmareessa sekoitetaan 0,2g kalkonkarboksyylihappoa (C10H5OH(COOH)-N-N-C10H5OH SO3H3H2O, jonka M= 492,46g/mol) ja 100g natriumkloridia. (NaCl)

TARKISTA ONKO PURKISSA VALMISTA INDIKAATTORISEOSTA JO VALMIINA!!!

 

NaOH-liuos: (0,2 mol/ l)

Liuotetaan 8g natriumhydroksidia (NaOH) 100ml:n tislattua vettä.

 

EDTA-liuos: 0,01mol/l

Liuotetaan 3,722 g kuivattua (80oC, 2h) EDTA:n dinatriumsuolaa (C10H14N2Na2O8.2H2O: M= 372,2 mol/l) tislattuun veteen ja laimennetaan 1000ml:ksi. Liuos säilyy noin kuukauden. vaihtoehtoisesti voidaan käyttää valmista kaupallista mittaliuosta.

 

1) Ca-määritys titraamalla

 

Periaate: Kalsiumionien pitoisuus määritetään kompleksometrisellä titrauksella EDTA-liuoksella ja indikaattorina toimii kalkonkarboksyyihappo. Titraus suoritetaan pH:ssa kalsiumin muodostaen punaisen yhdiseen. Tällöin ei kuitenkaan muodostu magnesiumin kompleksiyhdisteitä, koska valituilla alueella Mg saostuu hydroksinina. Titrauksessa muodostuvat ensin kaikki vapaat ja lopuksi myös indikaattoriin sitoutuneet Ca-ionit kompleksiyhdisteen EDTA:n kanssa. Samalla liuoksen väri muuttuu siniseksi. EDTA:n Ca-kompleksi on väritön ja veteen helppoliukoinen. Kompleksiyhdisteen muodostuminen tapahtuu seuraavalla reaktiolla:

 

Ca2+ + Na2H2(C10H12O8N2) <-> Na2Ca(C10H12O8N2) + 2H+

 

Tasapaino on voimakkaasti oikealla puolella ph:ssa 12-13.

 

kuten kalsium tai aiheuttamalla epätarkan värinmuutoksen titrauksen päätepisteessä. Ortofosvaatti-ioni saostaa kalsiumin emäksisestä liuoksesta. Tosin juomavesiä analysoitaessa Titrausta voivat häiritä metalli-ioneista Al, Pb, Cu, Mn, Sn ja Zn jokok reagoimalla EDTA:n kanssa on todennäköistä että, ainoastaan rauta häiritsee analyysiä.

 

Jos näytteen Ca-pitoisuus on suuri saattaa lisäksi  kalsiumin osittainen saostuminen CaCO3:na haitata analyysin suorittamista.

 

Näytteiden esikäsittely:

Näyte on suodatettava ennen analyysiä, jos se on samea.

 

Työn suoritus:

Pipetoidaan leveäsuiseen 250ml:n  erlenmeyer-pulloon näytettä tai sen laimennosta 50,0ml jonka kalsiummäärä saa olla 0,1-7,5 mg. Lisätään 2ml natriumhydroksidiliuosta (2 mol/l NaOH) ja parin minuutin kuluttua noin 0,2g indikaattoriseosta, sekoitetaan näytettä ja titrataan heti. EDTA-liuosta lisätään hitaasti, kokoajan näytettä sekoittaen. Titrauksen ekvivalenttipiste on saavutettu, kun väri on muuttunut violetista puhtaan siniseksi.

 

Tulosten laskeminen:

x= 40,08*a*c*(1000/V)

Laske vielä virheprosentti vertaamalla mittaamaasi tulosta vichyn valmistajan ilmoittamaan Ca-pitoisuuteen. Ilmoita mittaustuloksen lisäksi vriheprosentti raportissasi.

 

Virheprosentti lasketaan: oma tulos - oikea tulos | *100%

                                                                                                             oikea tulos

 

2)Vichyn tislaaminen

 

Työn tarkoitus: 

Työssä tislataan vichy vettä ja määritetään näytteen pH ja johtokyky ennen ja jälkeen tislauksen.

 

Työn suoritus:

Käytä kuumentimena ns. linnunpesähaudetta, jolla saat tasaisen kuumennuksen. Laita 100ml kolviin noin 70ml tislattavaa vichyä sekä muutamia kiehumakiviä, joiden tehtävänä on estää veden ylikuumeneminen ja siitä mahdollisesti johtuva äkillinen kiehuminen. Laita kiehumakivet aina kylmään liuokseen. Kalibroi pH-mittari huoneen lämpöisillä pH-standardiliuoksilla. Kalibroi johtokykymittari valmistamallasi 0,01M KCl-liuoksella. Mittaa vichyn pH ja johtokyky. Ota noin 70ml vichyvettä kolviin, kiinnitä se kokoamaasi tislauslaitteistoon ja laita kuumennus päälle. Muista kytkeä hitaasti virtaava jäähdytysvesikierto päälle.

 

Tislauksen jälkeen mittaa tislatun keräyskolviin saadun vesiliuoksen pH ja johtokyky. Tee myös tisleestä Ca-pitoisuusmääritys titraamalla se EDTA-liuoksella kuten kohdassa 1).

Vertaa saatuja arvoja ennen tislausta saatuihin arvoihin.

 

TULOKSET

 

1. NaOH 2M 100ml

2. EDTA 0,01M 250ml eli 0,9305g (500ml 1,861g)

4ml NaOH

 

Mittaukset

1) 0,2054g

3,6ml

2)0,2054g

3,7ml

3)0,2015g

4,5ml

 

1) x=40,08 x 3,6ml x 0,01mol/l x (1000/50ml)

x= 40,08 x 3,6 x 0,01mol/l x 20

x= 28,8576

2) x=40,08x3,7ml x 0,01mol/l x (1000/50ml)

x= 40,08 x 3,7ml x 0,01mol/l x 20

x=29,6592

3) x=40,08 x 45ml x 0,01mol/l x (1000/50ml)

x=40,08 x 45ml x 0,01mol/l x 20

x= 36,072

 

Keskiarvo:

2808576+29,6592  =   29,02584

                      2

 

Virheraportti

29,2584 - 28,0   x10

28

=404942%

= 4,5%

 

Vichyn tislaus 2)

 

Tulokset

 

Mitattu suure		Ennen Tislausta		Tislauksen jälkeen
Ca-pitoisuus		29,2584		2,4048
PH		4,03 PH		4,27 PH
Johtokyky (s/cm)		280		30,5 s/cm